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27 Juillet 2021

Carbonate de calcium: caractériser la taille des particules et la surface spécifique

Le carbonate de calcium est utilisé dans divers secteurs industriels, notamment comme additif dans l'industrie alimentaire en raison de ses propriétés blanchissantes et antiacides (code E170). Il est aussi utilisé comme source naturelle de calcium pour l'organisme.

Deux procédés industriels différents sont utilisés pour fabriquer du carbonate de calcium : le broyage du carbonate de calcium naturel (Ground Calcium Carbonate, GCC) extrait des gisements de calcite, ou la précipitation (Precipitated Calcium Carbonate, PCC) par synthèse chimique (1). Le PCC est préféré dans le secteur alimentaire en raison de sa plus grande pureté et de sa plus grande surface spécifique, cette dernière étant essentielle pour améliorer son efficacité d'absorption. En outre, en tant que résultat d'un processus de synthèse, il est possible de mieux contrôler sa taille (généralement autour d'un micron) et sa forme cristalline, ce qui garantit une plus grande homogénéité du produit (2). Le PCC est produit selon plusieurs méthodes, dont le procédé Solvay (où il est considéré comme un sous-produit intermédiaire) et la réaction de carbonatation (3). Le calcaire provenant de gisements naturels est utilisé dans les deux méthodes comme réactif initial. Enfin, après la synthèse, le PCC peut être recouvert d'additifs (acides gras, résines, tensioactifs) pour améliorer sa mouillabilité et sa facilité de dispersion (1).

La caractérisation du carbonate de calcium obtenu en termes de taille, de morphologie et de surface est une étape fondamentale tant pour le producteur que pour l'utilisateur final.

Dans cette étude, nous avons analysé des carbonates de calcium de qualité alimentaire provenant de différents fabricants, en évaluant la taille des particules et la surface spécifique. La distribution de la taille des particules a été analysée par diffraction laser avec le Mastersizer 3000 de Malvern-Panalytical. En même temps, la surface spécifique a été analysée en utilisant la technique de physisorption de l'azote avec le Micromeritics Tristar II.

On trouvera ci-après la superposition des courbes granulométriques(figure 1) obtenues à partir de l'analyse des différents échantillons à l'aide du système de dispersion à sec Aero S et la superposition des isothermes d'adsorption (figure 2) qui rendent compte de la quantité d'azote adsorbée par les échantillons dans la plage de pression relative 0,05 - 0,3 P/P0.

Figure 1: superposition des courbes granulométriques

Le tableau indique le diamètre moyen pondéré en volume D[4;3], un paramètre utile pour décrire la taille des particules avec un seul chiffre.

Tableau 1: le diamètre moyen pondéré en volume

Figure 2: superposition des isothermes d'adsorption

Le tableau montre les données de surface spécifique (SSA) calculées par la méthode BET multipoint.

Tableau 2: données de surface spécifique (SSA)

Les échantillons ont des tailles différentes; les échantillons avec les plus petites particules sont les échantillons 4 et 6, tandis que l'échantillon avec la plus grande taille est l'échantillon 1. Il apparait clairement une corrélation entre la taille des particules et la surface spécifique, la surface augmentant avec la diminution de la taille des particules.

Figure 3: corrélation entre la taille des particules et la surface spécifique

En conclusion, les techniques présentées sont chacune très importantes pour la caractérisation des poudres de carbonate de calcium, mais la distribution de la taille des particules par diffraction laser est une approche plus rapide et plus répandue. D'autres propriétés, telles que la surface spécifique, dépendent des données granulométriques, comme démontré dans ce travail.

D'autres facteurs peuvent influencer cette corrélation, tels que la cristallinité du produit, les morphologies, les textures de surface et la présence d'additifs.

1) R. Kieffer and F. Benesovsky, Encyclopedia of Chemical Technology, in Calcium Carbonate, ed. B.M.t. Carbon, Interscience Publishers, New York, 1964, vol. 4, p. 410.
2) What is Ground Calcium Carbonate (GCC) or Limestone?, & What is PCC, Available from: http://www.specialtyminerals. com/our-minerals/what-is-gcc-limestone/.
3) H.-P. Mattila and R. Zevenhoven, Production of precipitated calcium carbonate from steel converter slag and other calcium-containing industrial wastes and residues, Advances in Inorganic Chemistry, ed. R. van Eldik and M. Aresta, 2013, pp. 347–384.


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